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技術(shù)支持

環(huán)境監(jiān)測(cè):土壤重金屬污染物的測(cè)定方法

土壤中無(wú)機(jī)污染物中以重金屬比較突出,主要是由于重金屬不能為土壤微生物所分解,而易于積累.轉(zhuǎn)化為毒性更大的甲基化合物,甚至有的通過(guò)食物鏈以有害濃度在人體內(nèi)蓄積,嚴(yán)重危害人體健康。

土壤重金屬污染物主要有汞、鎘、鉛、銅、鉻、砷、鎳、鐵、錳、鋅等,測(cè)量土壤中重金屬污染物主要分為以下幾種檢測(cè)方法:

原子熒光法/吸收法

原子熒光光譜儀的組成:

主要由激發(fā)光源、原子化器和檢測(cè)器三部分組成。 

共振熒光:

原子蒸氣受具有特征波長(zhǎng)的光源照射后,其中一些自由原子被激發(fā)躍遷至較高能態(tài),然后以直接躍遷形式回復(fù)到基態(tài),當(dāng)激發(fā)輻射的波長(zhǎng)與所產(chǎn)生的熒光波長(zhǎng)相同時(shí),這種熒光稱為共振熒光。

主要優(yōu)點(diǎn):

靈敏度較高、譜線比較簡(jiǎn)單、分析曲線的線性范圍較寬、可同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定。 

氫化物發(fā)生原子熒光法測(cè)定砷、硒、銻、鉍的方法原理:

(1)在消解處理水樣后加入還原劑(如硫脲),把砷、銻、鉍還原成三價(jià),硒還原成四價(jià);在酸性介質(zhì)中加入硼氫化鉀溶液,三價(jià)砷、銻、鉍和四價(jià)硒分別形成砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體;

(2)生成的砷化氫、銻化氫、鉍化氫和硒化氫氣體由載氣(氬氣)直接導(dǎo)入石英管原子化器中,進(jìn)而在氬氫火焰中原子化;

(3)基態(tài)原子受特種空心陰極燈光源的激發(fā),產(chǎn)生原子熒光;

(4)檢測(cè)原子熒光的相對(duì)強(qiáng)度,利用熒光強(qiáng)度與溶液中的砷、銻、鉍和硒含量呈正比的關(guān)系,計(jì)算樣品溶液中相應(yīng)成分的含量。

原子熒光法測(cè)定水中砷、銻時(shí),一般要在水樣中加入硫脲和抗壞血酸的作用:

將水樣中的砷、銻還原成三價(jià),同時(shí)也作為抗干擾的掩蔽劑。

 

用原子熒光法測(cè)定水中砷、硒、銻、鉍時(shí),配制1000m1 0.7%硼氫化鉀溶液的過(guò)程:

稱取7g硼氫化鉀于預(yù)先加有2gKOH的200mL去離子水中,用玻璃棒攪拌至溶解后,用脫脂棉過(guò)濾,稀釋至1000ml。

原子吸收光譜儀的組成:

由光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)四部分組成。

原子吸收光譜儀的火焰原子化裝置包括:

霧化器和燃燒器

火焰原子吸收光譜儀的原子化器的作用:

產(chǎn)生基態(tài)原子,用以吸收來(lái)自銳線源的共振輻射。

原子吸收光度法的工作原理:

由光源發(fā)出的特征譜線的光被待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收,使特征譜線的能量減弱,其減弱程度與基態(tài)原子的濃度成正比,依此測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。

原子吸收光譜儀的光源應(yīng)滿足的條件:

(1)光源能發(fā)射出所需的銳線共振輻射,譜線的輪廓要窄;

(2)光源要有足夠的輻射強(qiáng)度,輻射強(qiáng)度應(yīng)穩(wěn)定、均勻:

(3)燈內(nèi)充氣及電極支持物所發(fā)射的譜線應(yīng)對(duì)共振線沒(méi)有干擾或干擾極小。

原子吸收光度法測(cè)試樣品前,空心陰極燈為何需要預(yù)熱:

通過(guò)預(yù)熱達(dá)到空心陰極燈內(nèi)外的熱平衡,使原子蒸氣層的分布與厚度均勻后,發(fā)光強(qiáng)度才能穩(wěn)定,才能進(jìn)行正常測(cè)量。

原子吸收光譜儀中,衡量原子化器性能的指標(biāo)有哪些?

原子化器能否在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi),將試樣中的待測(cè)元素定量地原子化,少受其他因素的干擾,這是主要指標(biāo):其次是原子化過(guò)程的穩(wěn)定性以及在原子化過(guò)程中引致的噪聲大小。

為何原子吸收光度法必須用銳線光源:

銳線光源即發(fā)射線的半寬度比火焰中吸收線的半寬度窄得多,基態(tài)原子只對(duì)0.001~0.002nm波長(zhǎng)的特征波長(zhǎng)的輻射產(chǎn)生吸收,若用產(chǎn)生連續(xù)光譜的燈光源,基態(tài)原子只對(duì)其中極窄的部分有吸收,致使靈敏度極低而無(wú)法測(cè)定。若用銳線光源,就能滿足原子吸收的要求。

原子吸收光度法氘燈扣除背景的原理:

當(dāng)氘燈發(fā)射的光通過(guò)原子化器時(shí),同樣可為被測(cè)元素的基態(tài)原子和火焰的背景吸收。由于基態(tài)原子吸收的波長(zhǎng)很窄,對(duì)氘燈總吸收所占的分量很小(<1%),故近似地把氘燈的總吸收看做背景吸收。二者相減(在儀器上,使空心陰極燈和氘燈的光交替通過(guò)原子一起來(lái)實(shí)現(xiàn)),即能扣除背景吸收。

火焰原子吸收光度法中常用消除化學(xué)干擾的方法有:

加釋放劑、加保護(hù)劑、加助熔劑、改變火焰種類、化學(xué)預(yù)分離等。



等離子體發(fā)射光譜


什么是等離子體:

等離子體是物質(zhì)在高溫條件下,處于高度電離的一種狀態(tài)。由原子、離子、電子和激發(fā)態(tài)原子、離子組成,總體呈電學(xué)中性和化學(xué)中性。為物質(zhì)在常溫下的固體、液體、氣體狀態(tài)之外的第四狀態(tài)。 

等離子體發(fā)射光譜法的分析原理:

(1)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的交變電磁場(chǎng),使通過(guò)等離子體火炬的氬氣電離、加速并與其他氬原子碰撞,形成等離子體;

(2)過(guò)濾或消解處理過(guò)的樣品經(jīng)進(jìn)樣器中的霧化器被霧化,并由氬載氣帶入等離子體火炬中被原子化、電離、激發(fā);

(3)不同元素的原子在激發(fā)或電離時(shí)可發(fā)射出特征光譜,特征光譜的的強(qiáng)弱與樣品中原子濃度有關(guān),與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較,即可定量測(cè)定樣品中各元素的含量。

電感耦合高頻等離子焰炬的特點(diǎn):

(1)由于高頻感應(yīng)電流的趨膚效應(yīng)產(chǎn)生的電屏蔽大大地減緩了原子和離子的擴(kuò)散,因而是非常靈敏的分析光源,一般元素的檢測(cè)極限常低于10-8g/ml;

(2)激發(fā)溫度高,可達(dá)8000~10000K,能激發(fā)一些在一般火焰中難以激發(fā)的元素,且不易生成難熔金屬氧化物;

(3)放電十分穩(wěn)定,分析精密度高,偏差系數(shù)可小至0.3%:

(4)等離子體的自吸效應(yīng)很小,分析曲線的直線部分范圍達(dá)4~5個(gè)數(shù)量級(jí):

(5)基體效應(yīng)小,化學(xué)干擾少,通??捎眉兯渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液,或用同一套標(biāo)準(zhǔn)試樣溶液來(lái)分析幾種基體不同的試樣;

(6)可同時(shí)進(jìn)行多元素測(cè)定。 

ICP光譜儀的組成:

ICP光譜儀主要由兩大部分組成,即ICP發(fā)生器和光譜儀。ICP發(fā)生器包括高頻電源、進(jìn)樣裝置及等離子體炬管,光譜儀包括分光器、檢測(cè)器及相關(guān)的電子數(shù)據(jù)系統(tǒng),它的輔助裝置是穩(wěn)壓電源及供氣系統(tǒng)。

配制ICP-AES法測(cè)定所用的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)考慮的因素:

(1)為進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定,簡(jiǎn)化操作手續(xù),可根據(jù)元素間相互干擾的情況與標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì),用單元素中間標(biāo)準(zhǔn)溶液,分組配制多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;

(2)由于所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的性質(zhì)及儀器性能以及對(duì)樣品待測(cè)項(xiàng)目的要求不同,元素分組情況也不盡相同;

(3)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度盡量保持與待測(cè)樣品溶液的酸度一致。 

ICP-AES法測(cè)定水中溶解態(tài)元素時(shí),如何進(jìn)行樣品預(yù)處理?

樣品采集后立即通過(guò)0.45vm濾膜過(guò)濾,棄去初始的50~100m1溶液,收集所需體積的濾液,并用(1/1)硝酸把溶液調(diào)節(jié)至Ph<2。廢水試樣加入硝酸至含量達(dá)到1%。 

如何用ICP-AES法測(cè)定水中非溶解態(tài)元素?

用ICP-AES法測(cè)定水中非溶解態(tài)元素時(shí),可把未通過(guò)0.45μm濾膜的殘存物,經(jīng)HN03+HCl混酸消解后,用ICP-AES法進(jìn)行測(cè)定,也可由元素總量減去可溶態(tài)元素含量而得。

在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制?

(1)不正確的配制方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生:

(2)介質(zhì)和酸度不合適,會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;

(3)元素分組不當(dāng),會(huì)引起元素間譜線干擾;

(4)試劑和溶劑純度不夠,會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變異和誤差增大。

ICP-AES測(cè)定時(shí),采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析的原理:

在發(fā)射光譜定量分析中,譜線強(qiáng)度與試樣含量存在如下關(guān)系:I=aCb,

式中:b是自吸收系數(shù),一般情況下b≤1,b值與光源特性、樣品中待測(cè)元素含量、元素性質(zhì)及譜線強(qiáng)度等因素有關(guān)。

當(dāng)試液中元素含量不特別高時(shí), 自吸收系數(shù)接近于1,此時(shí)譜線強(qiáng)度和濃度呈直線關(guān)系??膳渲?~5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,在合適的分析條件下激發(fā)樣品,在線性坐標(biāo)中繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

一般情況下應(yīng)得到通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)良好線性的標(biāo)準(zhǔn)曲線,利用待測(cè)樣品的譜線強(qiáng)度由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出試樣含量。

實(shí)際工作中,由于ICP光源的自吸收比較低,且儀器穩(wěn)定性也在不斷改進(jìn),一般情況下標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性及穩(wěn)定性均佳,在分析較低濃度樣品時(shí),有時(shí)可用兩點(diǎn)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。即用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液及一個(gè)空白溶液校準(zhǔn)儀器,然后進(jìn)行樣品分析。

便攜式X 射線土壤重金屬污染物熒光光譜儀

便攜式X 射線土壤重金屬污染物熒光光譜儀可以現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定土壤重金屬嗎?
目前現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定土壤重金屬主要采用手持式土壤重金屬檢測(cè)儀,也就是大家常說(shuō)的XRF土壤分析儀。該技術(shù)可以現(xiàn)場(chǎng)對(duì)土樣直接采集,實(shí)現(xiàn)重金屬的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)檢測(cè),與以往實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)相比,節(jié)省了大量的時(shí)間和成本。該技術(shù)方法受到了美國(guó)環(huán)境保護(hù)局和世界上其他主要監(jiān)管機(jī)構(gòu)的青睞。
XRF技術(shù):即 X射線熒光光譜分析技術(shù),是一種無(wú)損檢測(cè)手段,無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行消解前處理,測(cè)試時(shí)間短,工作效率高,多元素同時(shí)檢測(cè)。主要利用初級(jí)X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測(cè)物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級(jí)X射線),產(chǎn)生的熒光會(huì)因重金屬的不同而不同,進(jìn)而對(duì)重金屬進(jìn)行定性及定量分析。
 
手持式重金屬檢測(cè)儀一般能測(cè)定土壤中的多少種重金屬元素?
一般可以測(cè)定30多種重金屬元素,分析范圍一般從硫(S)-鈾(U)??蓹z測(cè)的主要元素為:K、Ca、S、P、Cl、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Hg、As、Pb、Se、Rb、Sr、Y、Zr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、V、Co、W、Bi、Th、U等31個(gè)元素。
 
對(duì)被測(cè)樣品的種類和形態(tài)是否有具體要求?
被測(cè)樣品的形態(tài)可以是固態(tài)(塊狀或粉末狀)、液態(tài)及泥漿態(tài)等,只要濃度高于設(shè)備的檢出限即可。不同元素、不同基體的檢出限有所差異,一般在2~10ppm之間。 
手持式土壤重金屬檢測(cè)儀如何使用?
首先需要用標(biāo)準(zhǔn)樣塊對(duì)檢測(cè)儀進(jìn)行校準(zhǔn),以確保儀器正常工作并達(dá)到使用的良好狀態(tài),手持式土壤重金屬檢測(cè)儀一般8小時(shí)校準(zhǔn)一次,期間即使更換電池或開(kāi)關(guān)機(jī)等都無(wú)需對(duì)設(shè)備進(jìn)行再次校準(zhǔn)。校準(zhǔn)后,根據(jù)項(xiàng)目實(shí)際情況,設(shè)定測(cè)試時(shí)間,進(jìn)行土壤樣品測(cè)定,儀器操作非常簡(jiǎn)單,只需扣動(dòng)一下扳機(jī),測(cè)試就會(huì)進(jìn)行,到達(dá)測(cè)試設(shè)定時(shí)間,儀器自動(dòng)停止。  
在使用中需要注意哪些問(wèn)題?
手持式土壤重金屬檢測(cè)儀操作簡(jiǎn)單,使用人不需要有**背景,只需簡(jiǎn)單培訓(xùn)就可以進(jìn)行儀器操作。但需要注意的是:
(1) 忌高溫,一般使用溫度在-10℃—50℃,儀器的長(zhǎng)時(shí)間使用也會(huì)造成儀器溫度過(guò)高,在這種情況下,需稍作休息后再進(jìn)行測(cè)定,以免儀器過(guò)熱引起設(shè)備損壞。目前市場(chǎng)上,Olympus Innov-X系列產(chǎn)品對(duì)此做了相關(guān)的改進(jìn),更加注重設(shè)備的散熱的系統(tǒng)改進(jìn),同時(shí)儀器自帶過(guò)熱保護(hù)功能,當(dāng)儀器過(guò)熱時(shí),系統(tǒng)會(huì)進(jìn)行提醒。
(2) 忌摔。由于設(shè)備中含有X射線發(fā)光管,因此一般手持式設(shè)備在操作時(shí)要避免對(duì)設(shè)備進(jìn)行劇烈的撞擊。如何防摔、抗摔也是目前手持式土壤重金屬檢測(cè)儀研究和改進(jìn)的方向。
 
手持式土壤重金屬檢測(cè)儀檢測(cè)一個(gè)樣品一般需多長(zhǎng)時(shí)間?
一般測(cè)試一個(gè)土壤樣品需要60s-100s。
測(cè)試樣品的準(zhǔn)備度及重復(fù)性如何?

測(cè)試樣品的準(zhǔn)確度及重復(fù)性是大家*為關(guān)注的一點(diǎn)。使用者通常會(huì)拿著手持XRF分析儀的測(cè)試結(jié)果與化學(xué)方法的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,由于原理不同、測(cè)試條件以及受到小型化后功率等各方面影響,結(jié)果會(huì)出現(xiàn)一定偏差,這個(gè)是毋庸置疑的。手持XRF分析儀通過(guò)合理的測(cè)試條件設(shè)定(如測(cè)試時(shí)間、樣品處理等),能夠得到可接受誤差范圍內(nèi)的測(cè)試結(jié)果。
目前手持式土壤重金屬檢測(cè)儀的品牌有哪些?
手持式土壤重金屬檢測(cè)儀品牌主要有申貝、天瑞、浪聲、3V、賽默飛尼通、布魯克、奧林巴斯等。
手持式土壤重金屬儀如出現(xiàn)設(shè)備故障如何解決?
當(dāng)儀器軟件出現(xiàn)故障的時(shí)候,可以將儀器連接至電腦,通過(guò)電腦對(duì)儀器軟件等進(jìn)行修復(fù),同時(shí)儀器工程師也可以遠(yuǎn)程對(duì)設(shè)備進(jìn)行診斷維護(hù)。
手持式土壤重金屬儀是否還能在其他行業(yè)領(lǐng)域進(jìn)行應(yīng)用?
對(duì)于手持式重金屬檢測(cè)儀,其實(shí)更多的應(yīng)用在合金檢測(cè)領(lǐng)域,通過(guò)儀器測(cè)定可以判別合金的性質(zhì)及具體成分含量。目前一臺(tái)手持式重金屬檢測(cè)儀可加載多個(gè)模塊,即土壤、合金、貴金屬、礦石、ROHS,其中ROHS模塊指可以對(duì)小孩的玩具或一些與生活密不可分的物質(zhì)中的進(jìn)行重金屬含量測(cè)定,以此判斷該物質(zhì)對(duì)人體健康的危害。

 




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食源性致病菌檢測(cè)儀 畜肉或水產(chǎn)品變質(zhì)檢測(cè)設(shè)備 現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法音像記錄儀 樣品前處理一體機(jī) 獸藥殘留檢測(cè)儀 食品甲醛快速測(cè)定儀 食品采樣箱 條碼識(shí)別儀 肉類新鮮度檢測(cè)儀 ATP熒光檢測(cè)儀 多參數(shù)食品**檢測(cè)儀 農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀 肉類水分檢測(cè)儀 食用油品質(zhì)檢測(cè)儀 食品**快速檢測(cè)箱 食品藥品稽查移動(dòng)執(zhí)法工具 霉菌**檢測(cè)儀 農(nóng)產(chǎn)品**檢測(cè)儀 重金屬檢測(cè)儀 農(nóng)藥殘留檢測(cè)卡 地溝油快速檢測(cè)儀 食品輻射測(cè)量?jī)x 黃曲霉**速測(cè)儀 豬油丙二醛快速測(cè)定儀 糖精快速檢測(cè)儀 木耳摻假快速檢測(cè)儀 大米新鮮程度快速檢測(cè)儀 乙醇快速檢測(cè)儀 甲醇快速檢測(cè)儀 花生油摻假檢測(cè)儀 食品**檢驗(yàn)箱 食品理化檢驗(yàn)箱 食品酸度計(jì) 食品中心溫度計(jì) 焊錫鉛快速檢測(cè)儀 大腸菌群分析運(yùn)算器 ***檢測(cè)儀 食品三聚氰胺檢測(cè)儀 休閑食品?干菜類檢測(cè)儀器 水產(chǎn)品及水發(fā)產(chǎn)品類檢測(cè)儀器 食品添加劑 肉及其制品類檢測(cè)儀器 調(diào)味品類檢測(cè)儀器 糧谷酒類檢測(cè)儀器 食用油類檢測(cè)儀器 蜂產(chǎn)品類檢測(cè)儀器 果蔬、茶葉類檢測(cè)儀器 乳品、豆制品類檢測(cè)儀器
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便攜式水質(zhì)快速檢測(cè)儀 便攜式水質(zhì)多參數(shù)分析儀 水污染水質(zhì)指紋預(yù)警溯源儀 甲烷檢測(cè)儀 三維光譜熒光水質(zhì)指紋分析儀 熱球風(fēng)速儀 熱成像儀 紅外攝像機(jī) 便攜式氫火焰離子化檢測(cè)儀 便攜式水污染物監(jiān)測(cè)設(shè)備 土壤重金屬分析采樣器 探地雷達(dá)暗管探測(cè)儀 海水水質(zhì)快速測(cè)定儀 現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法記錄儀 紅外熱成像氣體泄漏檢測(cè)儀 微風(fēng)風(fēng)速計(jì) 無(wú)人機(jī) 多參數(shù)氣體檢測(cè)儀 粉塵快速測(cè)定儀 快檢試劑包 便攜式水質(zhì)重金屬測(cè)定儀 便攜式γ譜儀 工頻場(chǎng)強(qiáng)測(cè)量?jī)x 電磁輻射射頻綜合場(chǎng)強(qiáng)儀 電磁輻射選頻分析儀 個(gè)人劑量報(bào)警儀 便攜式核素識(shí)別儀 便攜式X射線熒光測(cè)定儀 惡臭監(jiān)測(cè)儀 便攜式油煙檢測(cè)儀 移動(dòng)執(zhí)法包 便攜式水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀 土壤綜**樣套裝 VOC檢測(cè)儀 便攜式氣體檢測(cè)儀 固定污染源VOCs采樣器 個(gè)人防護(hù)包 車用尿素檢定儀 油氣回收三項(xiàng)檢測(cè)儀 便攜式水質(zhì)重金屬檢測(cè)儀 恒流采樣器 車載冷凍冷藏冰箱 土壤重金屬檢測(cè)儀 便攜式x、γ輻射劑量?jī)x 傅立葉紅外氣體檢測(cè)儀 電子分析天平 手持式光離子化檢測(cè)儀PID 便攜式多種氣體分析儀 便攜式氣相色譜儀 αβ表面污染測(cè)量?jī)x 應(yīng)急檢測(cè)箱 生命搜救雷達(dá) 大型通道式車輛放射性監(jiān)測(cè)系統(tǒng) NG1130 車載放射性物質(zhì)搜尋系統(tǒng) 多功能輻射分析儀 生物毒性分析儀 手持式核素識(shí)別儀 便攜式化學(xué)戰(zhàn)劑及工業(yè)有毒氣體探測(cè)儀 生物毒劑偵檢儀 土壤檢測(cè)儀
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